BL13XU@EH3/SPring-8のページ(暫定版)
NEWS
2022.04.26 2022B SPring-8利用研究課題の募集要項が公開されました。
■成果公開優先利用課題
応募締切:2022年5月31日(火) 午前10:00 JST(提出完了時刻)
■一般課題、一般課題(産業利用)、
応募締切:2022年6月14日(火) 午前10:00 JST(提出完了時刻)
2022.04.26 立ち上げ中の新装置について2022B期より、年6回募集を行います。
実験ステーション概要
高分解能粉末回折装置
BL13XUの第3ハッチに設置されている高分解能粉末回折装置は、高輝度高エネルギーX線の利用により学術・産業界ユーザーのX線回折、
散乱を用いた分析に対する様々な試料環境下における計測プロセスの解明など多様なニーズに対応することを目的として整備されています。
16~70keV程度の高エネルギーX線を利用した高いQ領域の測定から、ミリ秒レベルの時間分解能の計測および高い角度分解能を有する粉末回折パターンを計測することが可能です。
そのターゲットは、結晶性材料、乱れた結晶材料からナノ粒子に渡り、粉末試料の定性分析から、リートベルト解析やPDFを用いた局所構造解析により、材料物性研究に至るまで幅広い分野を対象としています。
また、機器切替ユニットにより、600mm程度の広い試料空間が提供可能で、様々なin-situ/operandoX線回折実験が可能です。
なお、本装置は2022B期から供用を開始する予定です。
また、本HPの内容は暫定版であり、立上の進捗により若干仕様が異なることもございますので、装置担当者までご相談ください。

本装置では、以下の実験環境の整備が予定されています。本回折計はθ/2θの2軸回折計であり、6軸高速スピナー試料台を有しています。2θ円盤上には、電動の6軸検出器アームが搭載されており、試料-検出器間の距離(500-1100mm)は可変であり、
高エネルギーX線対応の2次元CdTe検出器Lambda750Kが6台搭載されます。角度分解能は、Δ2θ = 0.003 ~ 0.006° であり、検出可能な 2θの範囲 は、1~80°、
オペランド計測用のシングルショットモードでは1~40°となります。また、スピナー試料台には小型の試料セルを搭載することも可能です。
なお、
試料ホルダーやその他多くの機器において、BL02B2の装置と互換性があります。
回折計と独立して、窒素ガス低温/高温吹付装置の温度可変ユニット、大面積2次元フラットパネル検出器ユニットを組み合わせた実験も可能です。
大面積2次元フラットパネル検出器の試料-検出器間の距離は可変であり、XYZステージ上に搭載されています。
スピナー試料台に搭載したサンプルの温度は90 Kから1100 Kまでの広い範囲で変える事が可能であり、上記サンプルチェンジャを組み合わせることにより、温度可変を含めて最大100試料の自動測定が可能です。
さらにクライオスタットを利用することで5 Kまでの低温実験が実現されます。また、電気炉を利用することで1,200℃、高温ステージを用いることで1400℃程度までの高温環境の測定も利用可能です。
試料の様々なガス・溶媒雰囲気を制御するリモートガスハンドリングシステムも導入予定です。さらに、自動機器切替ユニットには、大型定盤ステージ(θ, XYZ軸)が用意されており、広い試料空間を利用することで試料環境において様々なin-situ/operado計測が可能です。
なお、ユーザー持込による新規装置を用いたin-situ/operando計測に関わる利用研究は課題申請前に必ず担当者までご連絡ください。
◆【常設機器】
6連装2次元CdTe検出器 (Lambda 750K×6台)
Sample-to-detector distance: 500 - 1100 mm(可変), Δ2θ = 0.003 ~ 0.006°、2θrange:1~80°程度
大面積フラットパネル検出器 (FPD, XRD1611)
Sample-to-detector distance: 400-1800 mm (可変)
2θrange:1~40°程度 (試料-検出器の距離に依存します)
6軸高速スピナー試料台
N2/低温吹付装置 ( 90 K - 473 K )
N2/高温吹付装置 (300 K - 1100 K)
自動試料交換ロボット (100試料)
キャピラリ用試料ホルダー (02B2と同等品です。キャピラリの長さも同じです。)
6軸スピナー台上のセル取付のためのタップ穴も同じです。
in-situ/operando用 大型定盤
◆【アタッチメント】 (一部02B2と共通機器です。)
高温チャンバー (アントンパール社製 HTK1200, 300 K - 1473 K)
リモートガス/溶媒蒸気圧力制御装置 (1Pa - 1000kPa)
ガス雰囲気用高速スピナー試料セル
小型高温加熱ステージ (ジャパンハイテック社製 10042D, 300 K- 1673 K)
極低温クライオスタット (5 K- 320 K)
◆光源と光学系
光源は、SPring-8標準である周期長32 mm、周期数140の真空封止アンジュレータであり、
Si111、Si311反射を用いたSPring-8標準型の二結晶分光器が光源から50 mの位置に設置されており、分光結晶の冷却には、液体窒素による間接冷却方式が採用されています。
分光器下流の二枚の全反射ミラーはそれぞれ光源より、54.3 mと55.7 mの位置にあり、全反射ミラーは白金とシリコンの二色コートとなっており、二枚のミラーで高次光が除去されます。
第3ハッチでの利用可能なX線は以下の通りです
X線エネルギー:16 - 72 keV
(02B2では35keVまで利用可能です。)
エネルギー分解能 ΔE/E = ~ 10-4
試料位置でのフラックス: > 1012 phonons/s
(02B2は1010phonons/s程度です)
試料位置での標準ビームサイズ:0.5 (V)x 0.5(H) mm
(02B2は0.5 (V)x 2.0(H)mm 程度です)
◆EH3の実験ステーションに関する問い合わせ先
河口 彰吾 (kawaguchi@spring8.or.jp)
山田 大貴 (h_yamada@spring8.or.jp)
小林 慎太郎 (kobayashi.shintaro@spring8.or.jp)
|